Optima  7000DV操作規(guī)程

前言：Optima  7000DV型號ICP-OES主機包含三個主要部分：光譜儀、ICP光源和進(jìn)樣系統(tǒng)，每一個部分里面又分為幾個不同的模塊。這種模塊化的設(shè)計主要便于使用、檢測和維修。

光譜儀部分包含光學(xué)系統(tǒng)模塊、光譜儀電子學(xué)模塊和光譜儀氣路模塊。ICP光源部分包含射頻發(fā)生器模塊、高壓電源模塊和等離子體氣路模塊。進(jìn)樣系統(tǒng)部分包含便于拆卸的矩管模塊、霧室和霧化器模塊和蠕動泵模塊。

除主機之外另有三個附屬部分：空氣壓縮機、冷卻循環(huán)水、廢氣抽風(fēng)。

• 開機
  1.  打開通風(fēng)系統(tǒng)，打開氬氣80~90 psi, 氮氣吹掃氣（本儀器用氬氣代替）40psi , 切割氣70 psi , 循環(huán)水溫度20℃；氬氣純度達(dá)到99.999%以上。

1.  打開計算機和主機，打開空氣壓縮機、冷卻循環(huán)水、廢氣抽風(fēng)。

1.  雙擊桌面上Winlab 32 進(jìn)入工作界面。等待儀器自檢完成。

1.  安裝好樣品管 sample  tubing和廢液管drain  tubing 。點擊Plamsa 圖標(biāo)，進(jìn)入plasma  control對話框，點擊Plasma  On。

1.  在Plasma  Control對話框中，檢查Gas Flows氣體流量，三個數(shù)值分別為15， 0.2， 0.80 L/min  ；功率設(shè)置為RF  Power 1300 WATTS ； 蠕動泵速正常為1.5 ml/min 。

1.  點燃等離子炬后機器預(yù)熱15分鐘，可以正常工作。剛開機后，先將進(jìn)樣管放入純水中，沖洗3分鐘，然后用5% HNO3中沖洗5分鐘左右，繼續(xù)沖水也可以按Flush按鍵快速沖洗，保持進(jìn)樣管道的潔凈。

• 方法編輯和使用

2.1  在方法編輯Method Editor對話框：光譜儀定義元素頁中Spectrometer  Define  Elements,直接輸入待測元素符號或點擊元素周期表Periodic  Table,選擇待分析元素，在波長下拉菜單中，選中所需要的波長（或在波長表中，選中所需要的波長）。

1. 在光譜儀設(shè)置頁面中Spectrometer Settings,讀取參數(shù)時間Real  Parameters  Time，小值min為5，大值max為20，一般選用自動。延遲時間Delay Time為60，可以根據(jù)進(jìn)樣元素多少和重復(fù)次數(shù)設(shè)定，一般30秒即可；重復(fù)次數(shù)Replicate為1或3次。吹掃氣流Purge Gas Flow：在190nm以下，正常吹掃 1L/min ,高High吹掃5L/min。

2.3  光譜窗口Spectral Windows：可以設(shè)置觀察窗口和自動積分窗口。觀察窗口是指要收集的等離子體發(fā)射數(shù)據(jù)所在的波長范圍，其中可以調(diào)整觀察下限和觀察上限。自動積分窗口是指根強度信號計算積分時間所用的波長范圍，也可以設(shè)置上下限。

1. 取樣器Sampler等離子體Plasma頁中：可以設(shè)置等離子體氣流、射頻功率、觀測距離、等離子體體觀測方向和光源穩(wěn)定延遲等。

等離子體狀況Plasma Conditions：對所有元素均相同：將對所有元素使用相同的氣流、射頻功率、觀測距離和等離子體觀測模式；隨元素而變：則可以為每個元素不同的參數(shù)，在表中輸入所需的值。

等離子體氣溶膠類型Plasma Aerosol type：可以選擇用于分析的氣溶膠類型。濕：如果試樣氣溶膠是通過使用氣動霧化器（如交叉氣流霧化器）霧化溶液生成的；干：如果試樣氣溶膠是通過超聲波霧化器去掉溶液中的溶劑后生成的，或者是由固態(tài)試樣直接產(chǎn)生的（如激光制樣）

觀測方式選擇：軸向、徑向、軸向衰減、徑向衰減。

采樣器蠕動泵Sampler Peristaltic pump：選擇分析過程中泵入等離子體的試樣溶液流量，以ml/min為單位。正常樣品流速Sample Flow Rate：1.50ml/min，沖洗時間Flush Time：清洗時間和讀數(shù)延遲之間時間（如果存在），在此期間，泵將以試樣沖洗流量吸入試樣溶液，有效的輸入范圍為：0~999，該值通常設(shè)置為等于試樣從試樣容器達(dá)到霧化器所需的時間（盡管通常會以高流速泵送試樣）

2.5  處理Process光譜峰處理Specral Peak Processing頁中，可以選擇分析物強度峰的測量方式。如果愿意，可以為每個分析物設(shè)置不同的峰算法：峰面積、峰高度、MSF。

2.6  校準(zhǔn)Calibration定義標(biāo)樣Define Standards頁中，可以選擇要用于校準(zhǔn)空白、標(biāo)樣、試劑空白和其他校準(zhǔn)溶液的識別碼和自動取樣器位置。本機器沒有安裝自動取樣器，自動取樣器位置需要設(shè)置為0。

校準(zhǔn)Calibration校準(zhǔn)單位和濃度Calib Units and Concentrations頁中，可以選擇校準(zhǔn)標(biāo)樣的單位和濃度（即輸入樣品濃度標(biāo)準(zhǔn)點）。

校準(zhǔn)Calibration空白用法Blank Usage頁中，可以選擇在分析過程中校準(zhǔn)元素使用的校準(zhǔn)空白。也可以確定是將空白從分析物強度中減去，還是將空白用于校準(zhǔn)，還是兩者都采用。

校準(zhǔn)Calibration方程式和試樣單位Equations  and  Sample  Units頁中，可以選擇要使用的校準(zhǔn)方程式類型以及試樣的單位和濃度報告格式，如：線性，計算截距、線性通過零點、線性，插入法等。單位可以選擇：mg/L、mg/kg、wt%等。

2.7  保存方法，點擊文件下拉菜單另存為方法，并編輯名字

3   分析控制

3.1  手動分析控制Manual  Analysis  Control窗口，在結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱欄中，點擊打開，輸入需要保持的結(jié)果數(shù)據(jù)名，點確定。

3.2  點擊分析空白Analyze  Blank、分析標(biāo)準(zhǔn)Analyze  Standard 1，2，3、試劑空白Reagent  Blank、分析樣品Analyze  Sample等。

在分析過程中，選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱時，將自動選中此框（顯示一個復(fù)選標(biāo)記），表明將保存數(shù)據(jù)。

在工作區(qū)中，選擇手工分析窗口、光譜顯示、校準(zhǔn)曲線、結(jié)果；在文件另存為工作區(qū)域，在對話框中，輸入文件名，如：Maunal。點Save保存。

1.  查看結(jié)果

點Results，查看檢測結(jié)果。需要查看已經(jīng)做過的樣品結(jié)果時，可以點數(shù)據(jù)再處理Reprocess，在再處理欄中，點瀏覽Browse，出現(xiàn)選擇數(shù)據(jù)組對話框，選擇要處理的數(shù)據(jù)文件，點確定。在文件File下拉菜單從結(jié)果庫導(dǎo)入方法（若方法沒有改變，可以點文件→打開→方法）

 數(shù)據(jù)再處理，輸入重量、單位、制備樣品體積、稀釋前體積、稀釋后體積等（或分析前試樣信息文件中輸入）。點分析下拉菜單→新建校準(zhǔn)（調(diào)回原校準(zhǔn)）→清除結(jié)果顯示→再處理；打開結(jié)果，點文件下拉菜單→打印→當(dāng)前窗口。

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